杂乱朝向为什么反而画出圆环
把一小撮晶体粉末装进细管，用窄窄的X射线束照过去。多数方向上，许多原子散出的波峰和波谷互相抵消；少数方向上，它们一路对齐，探测器就收到更强的信号。这种相互加强留下的图样叫衍射。
可以先看晶体里一组平行、等间距的原子层，像一叠很薄的书页。波从相邻两层散出，后一层多走一小段路。多出的路程恰好容纳整数个波长，两束波到达远处时仍能同起同落。允许加强的方向，便把层间距与波长联系起来。
一颗固定的小晶体只在少数方向给出亮点。粉末里却有大量同样的小晶体，朝着各种方向；总有一些刚好满足同一个夹角。把这些方向绕入射束转一圈，就围成圆锥。正对光束的平面截到圆环，倾斜或偏转的探测器通常只收下弯曲的一段。
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量角度之前，先知道探测器在哪里
圆环在照片上越大，并不能直接说原子间距越小。把同一块探测器移远，圆锥截出的环也会变大；探测器偏转，图样形状还会改变。每个像素都要连回样品位置，才能得到那条光线偏离入射方向多少。
已知粉末提供了这把几何尺。它的晶格间距已由独立测量给定，允许反射的角度便可预先算出。仪器记录标准图像，调整距离与角度零点，让观测到的亮线落在这些角度。再换一个已知探测姿态测一次，能检验这套修正是否仍然适用。
NIST的硅粉标准给出晶格常数及其不确定度，用于检查仪器线位与峰形。实际使用还要保留温度、波长、探测器设置和参考测量。一幅看起来很圆的图，并不能替代这些尺度。完成几何标定后，才把同一衍射角附近的像素合并，得到一条强度曲线。
整套峰比一条峰更能说明排列
曲线里一座峰对应一组晶面间距。立方晶体的许多间距，都由同一个晶胞边长决定；晶胞就是把原子排列反复铺满空间的一小块单元。若几条峰能共同给出同一个边长，才开始有理由选择这种排列。
晶胞内部怎样放原子也很重要。有些方向上，不同位置的原子正好把散射波抵消，于是本来可能出现的峰消失。面心立方与体心立方有不同的缺峰顺序。比较候选时，既要看它解释了哪些亮峰，也要看它是否预言了实际没有的强峰。把晶胞放大后偶然对上一部分峰，往往会在更低角度多出一条无法解释的线。
混合粉末会把几套峰叠在一起。相邻峰可以挤成一座，有限探测视野也会漏掉关键峰。真实物相判断还需要材料对应的相对强度、组成与其他信息；在给定散射模型和足够角度覆盖下，整套线位与缺峰可共同筛选晶格候选。
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峰变宽，还要问是哪一部分变宽
晶体里整齐重复的区域若很小，衍射加强就不再挤在极窄的方向里，峰会展宽。不同微区的原子间距略有伸缩，也会把各自的峰摊到相近角度；这种细小间距变化叫微应变。两种效应随角度的变化不同。
仪器本身的角度分辨率、像素大小和重叠峰，也会加宽最终曲线。先量峰形标准，可以了解仪器贡献；再比较多个角度，才有机会区分样品中的尺寸和应变。圆环由此给出的，是从原子周期排列到实际测量尺度的一连串联系。
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