IN25 · 从圆环读原子间距

粉末X射线衍射仪

粉末的衍射圆环怎样显露晶格？ 粉末里许多小晶体朝向各异。一种允许的晶面间距会让X射线沿圆锥方向相互增强，面探测器截到圆环或圆弧。衍射角给出晶面间距；整套峰位顺序和缺失的反射，帮助区分候选晶格。

移动面探测器，用已知粉末标定几何，再积分保存的光子像素，比较一种或两种立方晶格。

从圆环读出晶格间距

由计数推得FCC晶格 $0.400\,\mathrm{nm}$

可辨观测峰 $6$

首峰观测半高宽 $0.43^\circ$

独立参考最大误差 $0.004^\circ$

面心立方晶格常数

a_{\mathrm{FCC}}/\mathrm{nm}

0.4

第二图样输入权重

w_{\mathrm{BCC}}

0

相干晶区尺寸

L/\mathrm{nm}

60

均方根微应变

\varepsilon_{\mathrm{rms}}

0.0005

探测器距离示值

D_{\mathrm{enc}}/\mathrm{mm}

100

探测臂角度示值

\phi_{\mathrm{enc}}/{}^\circ

0

拖动金色探测器手柄，改变实际距离与收集角度范围。

已备好一种立方粉末的标定曝光。

光源、第二晶格与硬件

已知波长BCC晶格输入（纳米）仪器Gaussian半高宽（度）距离编码器零偏（毫米）角度编码器零偏（度）每次曝光入射光子数光子种子

改变光源或硬件会另测参考；编码器姿态共用标定零偏。机械像素中心视为已知。

模型假设

采用各向同性运动学散射，样品为等强、恒定原子散射因子的合成面心与体心立方粉末。已知单色波长及固定机械像素中心。另测理想金刚石结构标准，以NIST 640g晶格常数为数值锚点，拟合探测器距离和角度编码器零偏；另一已知姿态的独立图像只作复核。没有复现NIST认证强度或不确定度。保留暗场、平场、标准、复核与样品计数。角度曲线实际积分这些像素，并校正立体角与圆环覆盖。尺寸、均方根微应变及仪器宽度取Gaussian等效模型，按平方和合并；忽略有限晶体尾部、偏振、吸收、择优取向、多重散射、波长分布及真实原子散射因子。观测峰宽还含像素与重叠影响，不唯一反演尺寸或应变。候选晶格在声明范围内同时比较峰位与同一比例耦合的相对线强。视野不足、峰重叠、饱和或歧义时停止给出晶格结论。图样权重不是质量分数，也不认证真实物相。代表性光线已减速，束宽与毛细管放大显示。

模拟光子观测

曲线来自这些像素

查看曝光

保存的面探测计数 · 对数色标

0

128

255

探测器列 / 像素

色标最大值 $61$ 光子每像素；红色表示截顶。

保存图像的角度积分

$I/(10^6\,\mathrm{photon\,rad^{-1}})$

$2\theta/{}^\circ$

像素积分一个拟合晶格库候选

观测角度曲线中拟合的峰
峰	位置 $2\theta/{}^\circ$	观测半高宽 $\beta/{}^\circ$	信号 / 计数噪声

标准、覆盖与冻结记录

独立复核曝光采用另一已知探测器姿态，其观测峰宽含仪器与像素积分影响。样品还含晶区尺寸和均方根微应变展宽，重叠峰会继续增宽。此处拟合不唯一分离这些贡献。

\beta^2=\beta_{\mathrm{inst}}^2+\left(\frac{0.886\lambda}{L\cos\theta}\right)^2+\left(4\sqrt{2\ln2}\,\varepsilon_{\mathrm{rms}}\tan\theta\right)^2

公式中的宽度为弧度制Gaussian等效半高宽。有限晶区中央峰选取0.886系数，Gaussian尾部属于近似。保存曝光会冻结五幅原始图像、单位、掩膜、截顶标志、编码器姿态、种子和版本。CSV与JSON省去生成设置，可独立重放处理。

模型与原始来源

各向同性运动学FCC/BCC粉末采用恒定、等强原子散射因子。光源单色，机械像素中心固定且已知。有限平面探测器边长153.6毫米，每边256像素。忽略偏振、吸收、择优取向、真实原子散射因子、多重散射和波长分布。合成金刚石标准只采用NIST 640g晶格数值锚点。图样比例属于这套受限强度模型，不是质量组成或认证材料标签。模型纳入85度以下的线中心，反演使用有覆盖的5至85度角度。平均计数超过40时，用Gaussian近似抽取Poisson计数。覆盖不足、像素饱和、组分峰未分开、参考不兼容或候选晶格竞争时停止推断。

先抓重点

核心问题: 粉末的衍射圆环怎样显露晶格？
一句话直觉: 先标定几何，再积分观测像素，用整套允许峰与缺失峰比较候选晶格。

核心数学模型

路程差选出衍射角

2d\sin\theta=\lambda

图中散射角是入射束与晶面夹角的两倍。这里把反射级次收进晶面指标。

立方晶胞把几种间距联系起来

d_{hkl}=\frac{a}{\sqrt{h^2+k^2+l^2}}

每组整数晶面指标对应一种间距。多条观测峰必须共同给出同一个立方晶胞边长。

晶胞内部也能互相抵消

F_{hkl}=\sum_j f_j\exp[2\pi i(hx_j+ky_j+lz_j)]

先相加各原子的复振幅，再取模平方。声明的基底据此给出面心与体心立方的消光规则。

一座峰包含几种展宽

\beta_{\mathrm{sample}}^2=\beta_{\mathrm{inst}}^2+\beta_{\mathrm{size}}^2+\beta_{\mathrm{strain}}^2

Gaussian等效教学模型分别保留尺寸与均方根应变项。像素积分和峰重叠还会影响观测宽度；这里不唯一反演晶区尺寸或应变。

常见难点

环变大，也可能只是探测器移远了

容易误解圆环半径一变，原子间距就变了。

正确理解半径还取决于探测器距离、倾斜和波长。原始标准图像给出几何修正。

峰宽包含几件事

容易误解任何峰宽取倒数，都能唯一得到晶粒尺寸。

正确理解仪器、有限像素、均方根应变与重叠峰都会展宽。这里分别保留这些作用，报告的是观测峰宽。

晶格库候选有明确适用范围

容易误解对上几条峰，就能认证真实材料及其质量分数。

正确理解这里的库只有等强散射原子的合成FCC与BCC基底，比较的是这些假设下的晶格。真实物相还需要随材料变化的强度与其他证据。

动手实验

01
追随一次曝光
先看“一种立方粉末”，对照仪器下方的图像与曲线。
你会看到： 角度曲线积分的就是这些光子像素。可辨峰支持一个FCC晶格候选。
02
移动真正的探测器
拖动金色探测器手柄，再切到“探测器正面”。
你会看到： 圆环在面板上的位置和收集角度范围一起改变。已知编码器姿态之间可沿用标准测得的零偏。
03
添入另一套晶格
选“两套晶格叠加”，比较观测峰表与两个候选。
你会看到： 部分峰会重叠。同一物相的各条线共用一个强度比例；晶胞放大的别名还会预测额外低角峰，像素中的缺峰可排除它。
04
比较展宽来源
依次选“小晶区展宽圆环”和“应变模糊高角峰”。
你会看到： 尺寸与均方根应变随角度的变化不同。强重叠时停止给出受限晶格库结论，仍显示可测的观测峰。
05
保存，再试探视野限制
保存曝光后改一个设置，再选回旧曝光。用CSV或JSON导出这一选择，最后试“探测器少收了几条线”。
你会看到： 旧图像和参考保持原样。视野过窄、独立峰数不足时，不再报告晶格。

粉末X射线衍射仪

曲线来自这些像素

先把圆环半径换成衍射角

核心数学模型

路程差选出衍射角

立方晶胞把几种间距联系起来

晶胞内部也能互相抵消

一座峰包含几种展宽

常见难点

环变大，也可能只是探测器移远了

峰宽包含几件事

晶格库候选有明确适用范围

动手实验

追随一次曝光

移动真正的探测器

添入另一套晶格

比较展宽来源

保存，再试探视野限制

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