E10 · 电子采集 / 衍射

电子衍射与倒空间

哪些倒易点会变成探测器上的斑点？ 足够靠近 Ewald 球的那些。晶体很薄时，每个倒易点被拉长成一根短杆，倾转晶体就会改变哪些杆与球面相交。相机长度只按比例改变斑点离中心多远，不改变出现哪些斑点。

倾转一块薄晶体，采集电子计数，量出已知衍射斑点或粉末环的半径，再和几何预测对比。然后把相机长度减半，重新曝光。计数太少、峰重叠、像素饱和，都会限制能测到的结果。

已知 100 窗口计数 $0\,\mathrm{\mathrm{e}^{-}}$

由计数测得的 100 半径 $0\,\mathrm{mm}$

已索引粉末晶面间距 $0\,\mathrm{nm}$

参考窗口分离情况 $\text{—}$

更多测量与实验目标

相对论波长 $0\,\mathrm{pm}$

参考 100 晶面间距 $0\,\mathrm{nm}$

预测 100 散射角 $0\,\mathrm{mrad}$

预测 100 探测半径 $0\,\mathrm{mm}$

100 杆轴向偏移 $0\,\mathrm{nm^{-1}}$

预测 100 形状因子 $0\,\mathrm{\%}$

100 角度接收 $\text{—}$

图样类型 $\text{—}$

记录的入射计数期望 $0\,\mathrm{\mathrm{e}^{-}}$

保存的探测器计数 $0\,\mathrm{\mathrm{e}^{-}}$

探测器饱和像素 $0\,\mathrm{\mathrm{pixel}}$

总计数散粒噪声估计 $0\,\mathrm{\%}$

实验任务 $\text{—}$

预设为模拟示例；各图标题注明数据来源。

更多示例

理想随机粉末粉末对取向平均，环状图样不随单晶的倾角和方位角变化。束能

E_0

200\,\mathrm{keV}

单晶薄片厚度

t

5\,\mathrm{nm}

绕实验室横向轴倾转

\beta

0\,\mathrm{{}^\circ}

标定相机长度

L

600\,\mathrm{mm}

进阶设置

简单立方晶格常数

a

0.4\,\mathrm{nm}

绕束流方位角

\phi

0\,\mathrm{{}^\circ}

收集半角

\alpha

25\,\mathrm{mrad}

下次曝光的入射计数期望

N_0

200000\,\mathrm{\mathrm{e}^{-}}

已存计数的显示增益

G

4

学习目标与模型边界

仪器设置

电子衍射与倒空间

采集一个分得开的 100 斑点或第一个粉末环，窗口里至少 100 个计数，并且没有饱和像素。测得半径和预测相差要在 5% 以内；单晶的形状因子还要超过 80%。这些是教学目标，不是置信界限。之后把相机长度减半，重新曝光。

模型假设

这是教学模型：单原子简单立方薄片，只算零级倒易杆和单次散射。散射电子最多占 12%，这是人为设定的上限；各斑点的相对权重不代表材料截面。理想粉末对所有取向取平均，不考虑薄片厚度。模拟探测器假定单位效率，计数按 Poisson 分布抽样，均值高时改用近似；另有指定的 0.2 mm 高斯模糊，每个像素最多记 65,535 个计数。模型不含读出噪声、束流损伤、动力学散射、真实材料结构因子、织构和相机标定误差。半径只在已知 100 参考位置周围的窗口里测量，只有已索引的粉末环能换算成 Bragg 晶面间距；预测值另行显示。中继透镜和画出的电子路径都是示意，探测器坐标共用一个固定视野。

先抓重点

核心问题: 哪些倒易点会变成探测器上的斑点？
一句话直觉: 改相机长度，斑点离中心的距离跟着变，散射角不变。先从记录下的计数量出半径，再和单独标出的理想参考对比。单晶倾转后，倒易杆和 Ewald 球的交点一般偏离 Bragg 条件，不能直接反推晶面间距；这里只换算事先索引好的粉末环。

核心数学模型

倒空间里的弹性散射条件

\lvert\mathbf k_0+\mathbf g+\delta\mathbf n\rvert=\lvert\mathbf k_0\rvert,\quad \lvert\mathbf k_0\rvert=\lambda^{-1}

空间频率按每单位长度的周期数计，不乘二倍圆周率。倒易杆沿薄片法向伸展，在它和球面相交的地方，电子能量不变。

有限厚度薄片的斑点强度

I_{hk}\propto e^{-0.16(h^2+k^2)}\operatorname{sinc}^{2}(\pi t\delta),\quad \operatorname{sinc}(u)=\frac{\sin u}{u}

杆偏移沿倾转后的薄片法向量取，正负号按这里的交点来定。传统激发误差的符号沿束轴定义，两者不是一回事。指数前因子只是教学假设。

散射束落在探测器上的位置

x_D=L\frac{q_x}{k_0+q_z},\quad y_D=L\frac{q_y}{k_0+q_z},\quad 2d\sin\theta_B=\lambda

探测器坐标以 mm 计。相机长度已经把投影镜的放大算了进去。理想粉末的散射角是 Bragg 角的两倍。

由计数计算半径

\bar{\mathbf r}=\frac{\sum_{j\in\mathcal W}n_j\mathbf r_j}{\sum_{j\in\mathcal W}n_j},\quad \bar R_{\mathrm{ring}}=\frac{\sum_{j\in\mathcal W}n_j\lvert\mathbf r_j\rvert}{\sum_{j\in\mathcal W}n_j}

斑点半径取按计数加权的质心向量长度，粉末环取按计数加权的平均径向距离。分析窗口按已知参考放好，程序并不自己找峰、标指数。测量值来自像素坐标，不来自预测位置。

用已索引的粉末环求晶面间距

d_{100}=\frac{\lambda}{2\sin\!\left[\frac12\arctan(\bar R_{\mathrm{ring}}/L)\right]},\quad \frac{\sigma_N}{N}\approx N^{-1/2}

精确换算角度时，假定这个环就是简单立方的第一个壳层，而且相机长度准确。总计数的散粒噪声不是晶面间距的置信区间。计数不够、峰重叠或像素饱和时，不给出测量值。

常见难点

Ewald 球有多大

容易误解Ewald 球应该是包住倒易点的一颗小球。

正确理解200 keV 时，它的半径约为每 nm 399 个周期，比图中的倒易点间距大得多。单独的 Ewald 图横向和轴向量程不同，这样才看得出那一点弯曲；它只是示意图，不是探测器表面。

预测半径和实测半径

容易误解没有可用曝光，半径读数仍然可靠。

正确理解预测半径和由计数测得的半径分开显示。要给出实测半径，窗口必须在收集角之内、和别的峰分得开，里面至少有 100 个计数，并且没有饱和像素。这些门槛是为教学设定的，不是置信界限。

动手实验

01
拍一张可用的曝光
载入“近晶带轴”，点“核对已存数据”，看已存曝光是否达标。再改倾角或方位角，重新采集。预测摇摆曲线按已存曝光的方位角绘制。
你会看到： 探测器上显示的是已保存的模拟计数。调采集控件只是在设定下一次曝光；不重新采集，记录下的几何和结果就不会变。
02
把相机长度减半
记下由计数测得的半径，载入“相机长度减半”后对比。再切到粉末，看已索引的环换算出的晶面间距。
你会看到： 半径差不多减半，粉末测出的间距仍接近已知晶格常数。探测器模糊、有限采样和噪声，让两者对不到完全相等。
03
找出测量失败的情形
依次载入“计数不足”“像素饱和”“峰重叠”。调高显示增益，再点一次“核对已存数据”。
你会看到： 画面调亮了，计数不会变多，重叠的峰分不开，被截断的像素也补不回来。目标检查不通过，也不给出半径。