E15 · X 射线微区分析

SEM 微区分析：EDS 与 WDS

钒的能量处有 X 射线计数，就能说明样品含钒吗？ 光凭这些计数说明不了。钛有一条谱线几乎和钒的主线重合，就算样品里只有钛，这里也会有计数。WDS 的能量分辨率高得多，能帮上忙，但钛的贡献依然在。要用已知的探测器响应把钛、钒和连续谱一起拟合，看还剩不剩钒。

扫描一块模拟的钛钒样品，从任意区域的存储像素里取出 EDS 谱，再对同一区域单独做一次 WDS 能量扫描。看看能量窗口的原始亮度，和同时计入钛、钒与连续背景的拟合结果有什么不同。

记录区域谱计数 $\text{—}$

拟合钒原子比例 $\text{—}$

条件计数标准误 $\text{—}$

假定横向半高全宽 $\text{—}$

更多测量与实验目标

当前谱 $\text{—}$

所选存储 EDS 像素 $\text{—}$

钒过电压比 $\text{—}$

假定产生深度 $\text{—}$

WDS 相对晶面 Bragg 角 $\text{—}$

当前采集时长 $\text{—}$

实验目标 $\text{—}$

预设为模拟示例；各图标题注明数据来源。

更多示例

初级电子能量

E_0

10\,\mathrm{keV}

每扫描像素 EDS 驻留

\tau

0.05\,\mathrm{s}

EDS 响应半高全宽

130\,\mathrm{eV}

当前谱：0 EDS，1 WDS

0

进阶设置

入射束流

I

5\,\mathrm{nA}

相对表面出射角

\alpha

35\,\mathrm{^\circ}

EDS 探测立体角

\Omega

0.1\,\mathrm{sr}

WDS 响应半高全宽

20\,\mathrm{eV}

WDS 每个能量步的区域总曝光

\tau_W

3\,\mathrm{s}

WDS 光子能量光标

E_X

4.95\,\mathrm{keV}

区域中心：样品横向

x_s

-1.8\,\mathrm{\mu m}

区域中心：样品纵向

y_s

1\,\mathrm{\mu m}

区域半径

r_s

0.6\,\mathrm{\mu m}

学习目标与模型边界

先预测，再用测量检验

钒的能量处有 X 射线计数，就能说明样品含钒吗？

目标：选中纯钛区，并避开它的边界。WDS 半高全宽不超过 12 eV，过电压比至少 1.6，谱计数超过 1,500，计数误差低于 0.03。然后确认拟合出的钒比例低于 0.04。光凭重叠窗口发亮，不能断定有钒。

模型假设

这是教学模型，不是经过标定的元素定量分析。钛和钒的谱线能量与壳层阈值取自 NIST；谱线比例、产额、基体衰减长度和探测效率都是假定值。EDS 响应是高斯型，半高全宽 100–180 eV；WDS 响应宽 8–40 eV，谱线仍可能重叠。WDS 扫描单独曝光，接收立体角固定为 0.008 sr，峰值反射率 30%。WDS 每个能量步只数一个窄能带里的光子；EDS 则把每个脉冲的能量同时记进各个通道。钛的 Kanaya–Okayama 射程决定假定的均匀产生深度和高斯横向展宽。存储的 EDS 数据立方是 24 乘 24 的谱阵列，像素宽约三分之一微米；选区谱就是把选中的像素加起来。束能低于钒的 K 壳层阈值时，即使记录到钛谱线，也定不出组分；图上的灰色像素也可能表示比例无法确定。原子比例由三组分非负最小二乘拟合估计，只在已知的教学响应下成立。误差按高计数近似估算，比例为零时不可靠。每张计数图各用一套对数色标，组分图用固定的线性色标。模型不含 ZAF 标定、二次荧光、K 线以外的谱线、谱峰堆积、死时间、束流损伤和完整的电子输运。三维视图和侧投影里，WDS 中心射线满足一级 Bragg 反射和 Rowland 圆几何；晶体画成与圆相切的一小片平面。

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