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Sandbox Physics

E15 · X 射线微区分析

SEM 微区分析：EDS 与 WDS

扫描合成钛钒样品，从存储像素提取 EDS 谱，再对所选区域独立采集 WDS 能量扫描。比较原始窗口亮度与同时考虑钛、钒和连续背景的拟合。

交互模型SEM 微区分析：EDS 与 WDS
当前谱—\text{—}
记录区域谱计数—\text{—}
拟合钒原子比例—\text{—}
条件计数标准误—\text{—}
所选存储 EDS 像素—\text{—}
钒过电压比—\text{—}
假定产生深度—\text{—}
假定横向半高全宽—\text{—}
WDS 相对晶面 Bragg 角—\text{—}
当前采集时长—\text{—}
实验目标—\text{—}

物理教程

SEM 微区分析：EDS 与 WDS

背景扫描合成钛钒样品，从存储像素提取 EDS 谱，再对所选区域独立采集 WDS 能量扫描。比较原始窗口亮度与同时考虑钛、钒和连续背景的拟合。

为什么值得理解目标：选择远离边界的纯钛区。使用半高全宽不超过 12 eV 的 WDS、至少 1.6 的过电压比、超过 1,500 的谱计数与低于 0.03 的计数误差。确认拟合钒比例低于 0.04。重叠窗口发亮无法单独确认钒。

先抓重点

核心问题
那个重叠峰，真的来自钒吗？
一句话直觉
WDS 缩窄谱响应，但不会移除干扰元素或校正基体。解释需要记录谱与明确的响应模型。

核心数学模型

过电压比

U=E0EKU=\frac{E_0}{E_K}

等于或低于对应阈值时，壳层特征发射为零。

Bragg 选取

λ=2dsin⁡θB\lambda=2d\sin\theta_B

一级反射；角度相对晶面定义。

计数模型

μi=aTiBTi,i+aVBV,i+bBc,i\mu_i=a_{Ti}B_{Ti,i}+a_VB_{V,i}+bB_{c,i}

用谱线与连续背景响应列拟合记录谱；比例估计依赖这些假设。

常见难点

亮度需要响应模型

容易误解明亮的能量窗口就是元素浓度图。

正确理解WDS 缩窄谱响应，但不会移除干扰元素或校正基体。解释需要记录谱与明确的响应模型。

动手实验

  1. 01

    预测假元素

    从左侧纯钛区开始，检查重叠窗口图与 EDS 谱。

    应该观察到： 即使已知区域没有钒，窗口也会发亮。
  2. 02

    采集第二种实验

    选择窄 WDS 预设，扫描重叠谱线并检查移动的晶体与计数器。

    应该观察到： 窄响应显示谱结构，但拟合钛仍对表观钒峰贡献信号。曝光按扫描步计算。
  3. 03

    检验结果

    移到混合区，展宽 WDS 响应、降低计数并将束能降至激发阈值以下。

    应该观察到： 计数、阈值与重叠决定可支持的结论。移动选区复用 EDS 立方，但重新采集 WDS。