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Sandbox Physics

E41 · 连续旋转衍射

MicroED：旋转、积分与基元拟合

采集连续旋转衍射帧，索引已知晶胞，积分测得斑点并拟合指定双点基元。

交互模型MicroED：旋转、积分与基元拟合
存储帧数—\text{—}
传感器记录总计数—\text{—}
记录总入射剂量—\text{—}
所选记录倾斜—\text{—}
接受索引反射数—\text{—}
有限目录完整度—\text{—}
拟合第二原子分数坐标 x—\text{—}
拟合第二原子分数坐标 y—\text{—}
拟合第二原子分数坐标 z—\text{—}
测量拟合相对均方根误差—\text{—}
独立候选损失间隔—\text{—}
实验目标—\text{—}

物理教程

MicroED：旋转、积分与基元拟合

背景采集连续旋转衍射帧，索引已知晶胞，积分测得斑点并拟合指定双点基元。

为什么值得理解记录的旋转范围能约束哪些原子坐标？

先抓重点

核心问题
记录的旋转范围能约束哪些原子坐标？
一句话直觉
良好基元拟合依赖测得的倒空间覆盖。

核心数学模型

旋转倒易点阵

q=Ry(θ)gqz+λ∣g∣22=0(X,Y)=Lλ(qx,qy)\begin{aligned}\mathbf q&=R_y(\theta)\mathbf g\\q_z+\frac{\lambda|\mathbf g|^2}{2}&=0\\(X,Y)&=L\lambda(q_x,q_y)\end{aligned}

曲率埃瓦尔德交点与近轴相机坐标。有限传感器裁切大角斑点。

指定双点基元

ϕhkl=2π(hx2+ky2+lz2)Fhkl=1+2eiϕhkl∣Fhkl∣2=5+4cos⁡ϕhkl\begin{aligned}\phi_{hkl}&=2\pi(hx_2+ky_2+lz_2)\\F_{hkl}&=1+2e^{i\phi_{hkl}}\\|F_{hkl}|^2&=5+4\cos\phi_{hkl}\end{aligned}

第一原子固定于原点。已知振幅与受限坐标范围消除部分歧义，但反演与相位限制仍存在。

计数积分与基元拟合

Mhkl=∑j,p∈ACj,p−bNAI^hkl=Mhklvhkle0.05∣g∣2(r^2,S^)=arg⁡min⁡r2,S≥0∑hkl(I^hkl−S∣Fhkl∣2)2\begin{aligned}M_{hkl}&=\sum_{j,p\in A}C_{j,p}-bN_A\\\widehat I_{hkl}&=M_{hkl}v_{hkl}e^{0.05|\mathbf g|^2}\\(\widehat{\mathbf r}_2,\widehat S)&=\underset{\mathbf r_2,S\ge0}{\arg\min}\\&\quad\sum_{hkl}(\widehat I_{hkl}-S|F_{hkl}|^2)^2\end{aligned}

已知晶胞索引、标定背景扣除、摇摆斜率与指定包络校正，再拟合公共尺度。排除缺失或弱反射。

常见难点

科学边界

容易误解完成任务即获得真实解析结构。

正确理解弱散射教学类比，非蛋白质结构求解或定量冷冻电镜软件。指定正交晶胞边长 0.5、0.6、0.7 纳米，点散射振幅 1、2；第一原子固定于原点。已知晶胞与取向用于索引斑点；积分强度仅来自测得帧计数。有限分数坐标网格与自由尺度拟合第二原子。高斯摇摆曲线、紧凑无拖影斑点、指定散射强度与形状因子包络；不含多重散射、束流损伤、冰背景、探测器饱和、相位求解或实测分辨率声明。传感器边缘与缺失角度不会补造。

动手实验

  1. 01

    规划旋转范围

    设置旋转范围、帧宽、剂量、有效相机长度与虚构基元。

    应该观察到： 较长相机长度分离斑点，也可能在传感器边缘丢失斑点。
  2. 02

    记录连续曝光

    采集旋转序列，选择存储帧。

    应该观察到： 每帧积分角度曝光；窄范围缺少倒空间观测。
  3. 03

    索引并积分测得斑点

    使用已知晶胞与角度标定，选择孔径半径并执行积分。

    应该观察到： 小孔径丢失斑点尾部；拒绝弱、裁切、重叠与边缘部分反射。
  4. 04

    拟合指定基元

    拟合第二原子，观察测得与拟合强度及坐标损失剖面。

    应该观察到： 第一原子、晶胞与散射振幅已提供；这是受限精修，非一般相位求解。