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Sandbox Physics

E17 · 薄片取向成图

透射菊池衍射：穿过纳米晶

更薄的样品能分清更小的晶粒吗？ 可以。电子束穿过薄片时来不及散开，衍射花样来自的区域比反射式 EBSD 更小。代价是样品越薄，信号越弱；几何同样要标定。

对比反射几何和离轴透射屏，再在薄片厚度、计数和像素合并之间取舍，恢复纳米晶粒的取向和相。

交互模型透射菊池衍射：穿过纳米晶
索引单轴转角—\text{—}
索引教学相区—\text{—}
全部像素的接受比例—\text{—}
倾转方向假定作用斑半高宽—\text{—}
更多测量与实验目标
所选存储图样计数—\text{—}
所选探测器像素计数—\text{—}
最佳候选相关性—\text{—}
最佳与次优分数差—\text{—}
相区与转角输入的独立检查—\text{—}
已接受像素平均角误差—\text{—}
每扫描像素入射剂量—\text{—}
实验目标—\text{—}

物理教程

透射菊池衍射：穿过纳米晶

背景透射菊池衍射里，电子束穿过薄片，衍射电子从背面射出，打到离轴的屏上。薄片越薄，束斑越窄，越有利于分辨纳米晶粒；但计数也可能因此不够。

为什么值得理解任务要的是一张可信的图：至少百分之九十的像素被索引；在全部像素中，至少百分之九十恢复出正确的相，转角误差不超过 2 度；已索引像素的平均角误差也不超过 2 度。透射实验里，假定束斑的半高宽还要不超过 12 纳米。

先抓重点

核心问题
更薄的样品能分清更小的晶粒吗？
一句话直觉
索引结果取决于几何标定准不准、计数够不够、候选族合不合适。

核心数学模型

探测器上的锥面边界

dhkl=a/h2+k2+l2∣s^⋅n^hkl∣=sin⁡θB=λ/(2dhkl)\begin{aligned}d_{hkl}&=a/\sqrt{h^2+k^2+l^2}\\|\widehat{\mathbf s}\cdot\widehat{\mathbf n}_{hkl}|&=\sin\theta_B=\lambda/(2d_{hkl})\end{aligned}

满足这个条件的射线方向落在两个布拉格锥面上。两锥正中那个晶面的交线就是带中心线；带强度另行指定。

先计数，再索引

μj=Iτe η Bj∑kBkc^=arg max⁡c  (N−N‾)⋅(Tc−T‾c)∥N−N‾∥ ∥Tc−T‾c∥\begin{aligned}\mu_j&=\frac{I\tau}{e}\,\eta\,\frac{B_j}{\sum_k B_k}\\\widehat c&=\underset{c}{\operatorname{arg\,max}}\;\frac{(\mathbf N-\overline N)\cdot(\mathbf T_c-\overline T_c)}{\|\mathbf N-\overline N\|\,\|\mathbf T_c-\overline T_c\|}\end{aligned}

每个扫描点存一张探测器图样。索引时把这些计数和声明字典里的每个取向、每种相逐一比较，取归一化相关最高的那个。

假定的薄片响应

p=t(1 nm)cos⁡ασ=(1 nm)4+(0.065p)2f=1−e−p/15η=0.08fe−p/150\begin{aligned}p&=\frac{t}{(1\,{\rm nm})\cos\alpha}\\\sigma&=(1\,{\rm nm})\sqrt{4+(0.065p)^2}\\f&=1-e^{-p/15}\\\eta&=0.08f e^{-p/150}\end{aligned}

薄片倾斜后，法向厚度换算成沿束方向的路径长度。束斑变窄了，计数仍可能不够。这些系数都是教学假设。

常见难点

颜色不是完整取向

容易误解单凭一张束向逆极图，就能确定每个取向和相。

正确理解搜索只覆盖声明的单轴族和虚构的相。深色像素和候选之间差距很小的像素，都说明结果有局限，要回去看存储的图样。

动手实验

  1. 01

    索引前先预测

    选一个存储像素，看它的探测器图样，再对照单独标注的输入。

    你会看到： 菊池带的位置反映取向；带宽还取决于晶格间距。
  2. 02

    标定并搜索

    先用错误中心预设，再把中心误差设为零。不重新采集，改一改像素合并。

    你会看到： 几何错了，清晰的图样也可能被拒；合并太粗，带宽差异就被抹掉。
  3. 03

    看结果图

    比较束向逆极图、相区、连通晶粒和邻居错取向，选择边界像素。

    你会看到： 未索引像素保持深色；晶粒划分只用恢复出的数据。
  4. 04

    检验取舍

    把同一个纳米晶样品分别放在反射和透射几何下比较，再扫一遍薄片厚度和曝光。

    你会看到： 薄片让假定束斑变窄，但计数太低或薄片太厚，索引仍会失败。
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