E45 · 原位电子显微

原位 TEM：驱动来自哪里？

原位 TEM 里，电子束只是在观察响应，还是也在推动它？ 两件事可能同时在做。电子束可能改变热反应、推动带电物体，也可能让受载样品软化。计数更多，运动会更容易测准，成因却不能由此确定。需要改变剂量做对照；拟合再好、漂移校正再准，也去不掉电子束引起的响应。

施加电偏压、机械载荷或加热，从记录的计数图中跟踪标记或转化。再检验：反演出的材料响应，有多少其实来自成像电子束？

计数拟合响应 $\text{—}$

相对已知输入的参数误差 $\text{—}$

束致扰动审查 $\text{—}$

每取样像素平均计数 $\text{—}$

更多测量与实验目标

反演系数、模量或热速率 $\text{—}$

拟合响应时间 $\text{—}$

已知无束响应 $\text{—}$

模型所选通道透射率 $\text{—}$

所选曝光中点 $\text{—}$

曝光时长 $\text{—}$

总入射面剂量 $\text{—}$

可用取样帧 $\text{—}$

实验目标 $\text{—}$

预设为模拟示例；各图标题注明数据来源。

驱动：0 加热 · 1 偏压 · 2 载荷

h

1

施加电势差

V

1.5\,\mathrm{V}

施加单轴应力

\sigma

100\,\mathrm{\mathrm{MPa}}

假定均匀薄片温度

T

650\,\mathrm{K}

入射电子通量

J

400\,\mathrm{\frac{e^{-}}{nm^2\,s}}

曝光频率

f

2\,\mathrm{s^{-1}}

曝光间消隐：1 开启

b

0

进阶设置

计数噪声：1 开启

n_P

1

每间隔曝光比例

d

0.5

样品水平漂移

v_d

1\,\mathrm{\frac{nm}{s}}

校正漂移：1 开启

a

0

曝光积分拟合：1 开启

m

1

所选存储帧 · 从零编号

n

12

学习目标与模型边界

施加驱动，记录并反演

原位 TEM 里，电子束只是在观察响应，还是也在推动它？

拖动样品杆上的金色手柄，改变偏压或载荷。目标：参数误差不超过百分之十五，束致扰动不超过百分之八，至少 20 帧可辨识、每像素平均至少 8 个计数，并采用曝光积分拟合。热过程另有速率目标，见下方说明。

模型假设

电偏压分支把带一个元电荷的系留标记放在间距 200 纳米的平行电极之间，假定电场均匀。弹簧刚度为每米 0.00012 牛，弛豫时间 2 秒；束致力设为每单位面通量 0.0000000000000003 牛。加载分支采用 Kelvin–Voigt 模型，初始模量 1 吉帕，黏度固定为 2 吉帕秒；模量按一除以一加剂量的 0.00005 倍下降。这些是教学参数，没有对应标定材料。两个高斯吸收标记的图像宽度标定为 3.5 纳米，对比为 0.7。位置由实际计数的泊松剖面拟合得到；偏压分支用静止标记估计共同漂移，加载分支用标记间距消去漂移。响应拟合只用计数位置和曝光时间，拿不到驱动力、真实位置或束照历史。反演材料参数还需要施加的电压或应力，以及声明的标定。电子束改变动力学时，拟合出的恒定时间尺度只是表观参数。剖面不可辨识时保留不可用状态；应变超过百分之二十，或接点进入 80 纳米视野，标定就失效。膜覆盖整个视野，拉伸时吸收保持不变，忽略厚度和密度变化。不计算边缘电场、惯性、塑性、断裂、充电动力学和真实束损伤化学。无束参考和扰动审查取自已知输入，与测量拟合分开。横向距离以纳米对应，仪器轴向间距和透镜光路为示意。热分支模拟原位 TEM 加热实验。材料按假定的一级规律转化：活化势垒 0.8 电子伏，650 开尔文时速率为每秒 0.1。电子束还会额外推动转化，累积风险按每电子 0.0002 平方纳米乘以累积剂量增加。薄片厚 30 纳米，所选成像通道的有效衰减长度假定为 300 纳米。开启消隐后，两次曝光之间电子束关闭，热转化照常继续。热分支不模拟成核和晶粒长大，动力学没有用真实材料标定。电子束固定为 200 keV，沿正纵深方向传播，横向朝右，纵向朝上。视场 80 纳米见方，共 64 行 64 列，像素间隔 1.25 纳米，每次存 24 帧。所选通道的强度假定为两种未分辨状态的线性混合，对比为 0.45；它不是原子相位衬度，也不能识别材料。转化区是半径 14 纳米的均匀圆斑，边缘有 4 纳米宽的余弦过渡。每帧在曝光时间内取 16 个中点样本累加，曝光中的水平漂移也算在内。探测效率为百分之八十，随机种子固定且彼此独立；期望计数低于 40 时按泊松分布抽样，高于 40 时用正态近似。色标是固定的线性标尺，按入射水平归一到零至一，只截断颜色，不截断计数。转化分数取自半径 6 纳米的核心区，用已知的平场透射率和对比标定换算。跟随已知漂移，是按参考运动移动取样区，并不从图像估计配准；视场盖不住取样区时，该帧标为不可用。速率拟合只拿到计数换算的转化分数和曝光时间，拿不到已知样品，也拿不到本征速率。噪声可能让分数跑出零到一，这些值照样留在拟合里。拟合在每秒零到五之间找一个恒定的表观速率，无法据此判断转化由什么引起。换帧、改取样对齐或换拟合方法，都沿用同一批存储计数。画面动画另有时钟，与采集时间无关。透镜光路、厚度和放大倍数只是示意；不计算波动光学、衍射、吸收谱、温度梯度，也不计算损伤。

物理教程

原位 TEM：驱动来自哪里？

背景样品杆可以一边加热、加偏压或拉伸样品，一边让 TEM 拍下变化。成像电子束本身也会作用于样品。先看电偏压：用两个暗标记测位移，同时扣除共同漂移；再把剂量调高，看看结果怎么变。

为什么值得理解偏压和加载分支的目标是：响应系数或模量与已知输入相差不超过百分之十五，束致扰动不超过百分之八。需采用曝光积分拟合，至少 20 帧可辨识，每像素平均至少 8 个计数。加热预设保留独立目标：速率误差不超过百分之十，本征转化至少百分之三十五，本征速率与帧间隔的乘积不超过 0.2。

先抓重点

核心问题: 原位 TEM 里，电子束只是在观察响应，还是也在推动它？
一句话直觉: 电子束让响应更容易测清，也可能同时改变这个响应。

核心数学模型

偏压推动系留标记

\begin{aligned}\gamma\dot x+kx&=qV/g+F_b(t)\\x_{\infty,0}/V&=q/(gk)\end{aligned}

假定两电极之间电场均匀，刚度、电荷和间距都是已知输入。照射时加入指定的束致力；单凭位移不能识别这部分力。

载荷拉伸黏弹性样品

\begin{aligned}\eta\dot\varepsilon+E(D)\varepsilon&=\sigma\\E(D)&=E_0/(1+\alpha D)\\\widehat\varepsilon&=(\widehat x_R-\widehat x_L)/L_0-1\end{aligned}

弹簧和黏壶并联，黏度保持不变，模量按指定规律随剂量下降。两标记的间距消去了共同平移。模型只用于绝对应变不超过百分之二十的情况。

拟合整段曝光

\overline r=A\left[1-e^{-t_0/\tau}\frac{\tau}{\Delta t}\left(1-e^{-\Delta t/\tau}\right)\right]

先用已知的点扩散宽度和平场水平，从计数剖面拟合标记位置，再按曝光平均拟合位移或应变。反演电压响应系数或模量还需要施加的驱动。模量持续变化时，恒定参数拟合只是近似。

热过程与电子束各自贡献的累积风险

\begin{aligned}k_T&=k_*e^{-\frac{E_a}{k_B}(1/T-1/T_*)}\\H(t)&=k_Tt+\sigma D(t)\end{aligned}

转化遵循指定的一级规律，不模拟成核，也不对应某种具体材料。

由计数换算转化分数

\begin{aligned}\widehat u&=\frac{1-\overline N/N_{\rm flat}}{C}\\N_{\rm flat}&=\eta Jp^2\Delta t\,\mathcal T\end{aligned}

平场水平和对比都是已知标定，转化分数直接由记录的计数算出。

按有限曝光拟合速率

\begin{aligned}\overline u(k)&=1-e^{-kt_0}\frac{1-e^{-k\Delta t}}{k\Delta t}\\u(t)&=1-e^{-H(t)}\end{aligned}

每帧记下的是曝光期间的平均转化，拟合用一个恒定的表观速率去对这些平均值。拟合得好，不能证明转化是加热引起的。

常见难点

拟合得好，成因仍需对照

容易误解曲线能拟合这些帧，系数就是没有电子束时的材料性质。

正确理解拟合只看拍下来的响应。无束参考和束致扰动来自另一套已知输入计算；教学模型能提供这些信息，真实实验需要剂量对照和独立标定。这里的电学和软化规律用于展示成因混淆，没有对应标定材料。

动手实验

01
施加偏压，扣除漂移
拖动金色手柄或改变电压。在高级设置里关闭漂移校正，比较同一记录序列。
你会看到： 静止标记从图像中给出共同平移，扣除后得到另一标记的位移。改变处理设置沿用原来的计数。
02
区分载荷与束致软化
比较“机械载荷”和“电子束使样品软化”，看计数标记间距与反演模量。
你会看到： 较亮的序列既有更多计数，也有更大的应变。若把全部形变都归于施加的应力，就会低估初始模量。
03
试出测量的限度
选择“电子太少，跟踪失败”，再选“加热”。热分支中可调温度、通量和曝光频率，检查计数给出的速率。
你会看到： 标记剖面无法辨识，就不能给出材料系数。热分支测的是转化，采用自己的漂移标定和目标。