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Sandbox Physics

E45 · 原位电子显微

原位 TEM:测量热过程速率

在 MEMS 芯片上加热薄片。调节照射、曝光频率与漂移,从存储帧提取转化分数,再对照拟合表观速率和未照射热过程参考。

交互模型原位 TEM:测量热过程速率
计数拟合表观速率—\text{—}
已知未照射速率—\text{—}
相对已知输入的速率误差—\text{—}
束致与本征累积风险比—\text{—}
每取样像素平均计数—\text{—}
模型所选通道透射率—\text{—}
所选曝光中点—\text{—}
曝光时长—\text{—}
总入射面剂量—\text{—}
可用取样帧—\text{—}
实验目标—\text{—}

物理教程

原位 TEM:测量热过程速率

背景在 MEMS 芯片上加热薄片。调节照射、曝光频率与漂移,从存储帧提取转化分数,再对照拟合表观速率和未照射热过程参考。

为什么值得理解目标:拟合速率相对未照射参考误差不超过百分之十;束致累积风险不超过本征风险百分之八;取样像素平均至少 8 个计数,至少 20 帧可用,本征转化至少百分之三十五,并使用曝光积分拟合。每个帧间隔的本征转化速率乘时长不超过 0.2。

先抓重点

核心问题
电子束在观察转化,还是在推动转化?
一句话直觉
更多计数可降低随机误差,同时增强对样品的扰动。考虑曝光的拟合与跟随已知漂移能改善测量,但都不能消除束致反应。

核心数学模型

热过程与束致累积风险

kT=k∗e−EakB(1/T−1/T∗)H(t)=kTt+σD(t)\begin{aligned}k_T&=k_*e^{-\frac{E_a}{k_B}(1/T-1/T_*)}\\H(t)&=k_Tt+\sigma D(t)\end{aligned}

采用指定一级转化定律和教学系数,不宣称材料特异反应或真实水化学求解。

计数转化分数

u^=1−N‾/NflatCNflat=ηJp2Δt T\begin{aligned}\widehat u&=\frac{1-\overline N/N_{\rm flat}}{C}\\N_{\rm flat}&=\eta Jp^2\Delta t\,\mathcal T\end{aligned}

平场与对比标定为已知量;计数不以理想图像替换。

考虑曝光的速率拟合

u‾(k)=1−e−kt01−e−kΔtkΔtu(t)=1−e−H(t)\begin{aligned}\overline u(k)&=1-e^{-kt_0}\frac{1-e^{-k\Delta t}}{k\Delta t}\\u(t)&=1-e^{-H(t)}\end{aligned}

恒定表观速率对曝光积分数据拟合;拟合良好不证明热过程成因。

常见难点

区分测得速率与已知输入

容易误解拟合曲线本身能揭示未照射过程。

正确理解拟合使用存储计数;本征与束致风险是另行展示的已知模型诊断。真实实验需要独立剂量对照与标定。

动手实验

  1. 01

    预测变化成因

    比较明亮影片与低剂量预设,观察计数、拟合速率和指定成因审查。

    应该观察到: 精度与对真实过程的忠实程度是不同的量。
  2. 02

    检查存储数据

    选择存储帧,切换已知漂移取样与拟合方法。

    应该观察到: 处理设置复用完全相同的采集记录。
  3. 03

    达到目标

    权衡照射、频率与曝光。选择采集频率能分辨的温度。

    应该观察到: 同时针对计数与扰动限制核对目标。