跳到主要内容
Sandbox Physics

E23 · 冻结样品流程

Cryo-SEM：观察之前先保留

执行冻结、断裂、升华、镀膜、转移和采集，再追溯每种伪影的来源。

交互模型Cryo-SEM：观察之前先保留
指定冻结保留比例—\text{—}
制样结构保留比例—\text{—}
剩余遮盖表面冰—\text{—}
升华等效冰厚—\text{—}
转移霜厚度—\text{—}
已执行镀膜厚度—\text{—}
累计采集剂量—\text{—}
指定束流保留比例—\text{—}
样品负电势—\text{—}
累计记录曝光时长—\text{—}
所选格期望收集电子数—\text{—}
实验目标—\text{—}

物理教程

Cryo-SEM：观察之前先保留

背景执行冻结、断裂、升华、镀膜、转移和采集，再追溯每种伪影的来源。

为什么值得理解能否区分冻结损伤、霜污染、充电与束流损伤？

先抓重点

核心问题
能否区分冻结损伤、霜污染、充电与束流损伤？
一句话直觉
制样历史是图像的一部分。

核心数学模型

冻结代理不是保证

Pf=exp⁡ ⁣[−(tsℓf)4]P_f=\exp\!\left[-\left(\frac{t_s}{\ell_f}\right)^4\right]

指定保留深度：快速浸冻 10 微米，高压 200 微米。此代理不是概率或玻璃化保证。

表面冰交换

h˙=1ρimw2πkB×[pwTg−psat,i(Ts)Ts]\begin{aligned}\dot h&=\frac{1}{\rho_i}\sqrt{\frac{m_w}{2\pi k_B}}\\&\quad\times\left[\frac{p_w}{\sqrt{T_g}}-\frac{p_{\rm sat,i}(T_s)}{\sqrt{T_s}}\right]\end{aligned}

正厚度表示霜沉积，负值表示升华。气体和样品温度不同，储库保持恒定。

采集留下记录

Dtotal=∑jDjB=exp⁡(−Dtotal/Dc)\begin{aligned}D_{\rm total}&=\sum_j D_j\\B&=\exp(-D_{\rm total}/D_c)\end{aligned}

每次采集累加剂量。指定特征损伤剂量为每平方纳米十个电子；显示增益不改变剂量。

常见难点

模型边界

容易误解通过任务就是标定后的仪器配方。

正确理解教学流程，非制样规程或实测显微图。冻结保留、镀膜导电性和束流损伤为指定代理。冰交换使用平界面、单位适应系数的储库定律及 Murphy–Koop 饱和压；不含热传递、成核、断裂力学、沉积微结构或标定动力学。每步记录设置，后续控制不能修复既有损伤。尺寸与硬件为示意。

动手实验

  1. 01

    冻结并断裂

    重置，选择冻结方式与厚度，再执行冻结和断裂。

    应该观察到： 冻结后更改方式不能修复冰晶损伤。
  2. 02

    暴露并镀膜

    设置升华温度与时长，执行升华，再镀覆暴露表面。

    应该观察到： 去冰不足会遮盖细节，过多则丢失结构。
  3. 03

    保护转移

    设置冷台温度、残余水分压与转移时长，执行转移。

    应该观察到： 转移霜污染与冻结时的冰晶不同。
  4. 04

    节制采集

    采集并核对目标，再次采集或改变显示增益。

    应该观察到： 新图像累加不可逆剂量，显示增益不累加。