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Sandbox Physics

E23 · 冻结样品流程

Cryo-SEM：观察之前先保留

能否区分冻结损伤、霜污染、充电与束流损伤？ 可以，只要清楚样品成像前经历过哪些步骤：每一步都会留下自己的痕迹。有冰晶，说明样品太厚，冻得不够快；结霜，是冷表面在转移这类环节凝上了水汽；充电，多半是镀层太薄、导不走电荷；束流损伤则随成像剂量累积。

按顺序把样品冻结、断裂、升华、镀膜、转移，最后成像。再看图像里的每种伪影，找出它来自哪一步。

交互模型Cryo-SEM：观察之前先保留
指定冻结保留比例—\text{—}
制样结构保留比例—\text{—}
转移霜厚度—\text{—}
指定束流保留比例—\text{—}
更多测量与实验目标
剩余遮盖表面冰—\text{—}
升华等效冰厚—\text{—}
已执行镀膜厚度—\text{—}
累计采集剂量—\text{—}
样品负电势—\text{—}
累计记录曝光时长—\text{—}
所选格期望收集电子数—\text{—}
实验目标—\text{—}

物理教程

Cryo-SEM：观察之前先保留

背景Cryo-SEM 成像之前，样品要先冻结、断裂，再升华掉一部分表面冰，镀膜后保持低温送进显微镜。每一步都可能在图像上留下自己的伪影。

为什么值得理解冻结损伤、霜、充电和束流损伤出在不同的步骤上。后面的步骤改不了前面的结果，想消除某种伪影，得先找到它出在哪一步。

先抓重点

核心问题
你能分清冻结损伤、霜污染、充电和束流损伤吗？
一句话直觉
样品怎么制备的，都留在了图像里。

核心数学模型

指定的冻结保留公式

Pf=exp⁡ ⁣[−(tsℓf)4]P_f=\exp\!\left[-\left(\frac{t_s}{\ell_f}\right)^4\right]

保留深度是指定值：快速浸冻取 10 微米，高压冷冻取 200 微米。样品越厚，留下的结构越少。这个因子只是替代量，既不是概率，也不保证玻璃化。

表面冰的沉积与升华

h˙=1ρimw2πkB×[pwTg−psat,i(Ts)Ts]\begin{aligned}\dot h&=\frac{1}{\rho_i}\sqrt{\frac{m_w}{2\pi k_B}}\\&\quad\times\left[\frac{p_w}{\sqrt{T_g}}-\frac{p_{\rm sat,i}(T_s)}{\sqrt{T_s}}\right]\end{aligned}

厚度变化为正表示结霜，为负表示冰在升华。气体和样品各有各的温度，储库保持不变。

每采一张图，剂量就累加一次

Dtotal=∑jDjB=exp⁡(−Dtotal/Dc)\begin{aligned}D_{\rm total}&=\sum_j D_j\\B&=\exp(-D_{\rm total}/D_c)\end{aligned}

每张新图都把剂量加到总量上，结构随总剂量按指数衰减。特征损伤剂量指定为每平方纳米十个电子。调显示增益不改变剂量。

常见难点

模型没有包含什么

容易误解任务通过了，这组设置就能直接用在真实仪器上。

正确理解这是教学流程，不是制样规程，图像也不是实测显微照片。冻结保留程度、镀膜导电性和束流损伤都用指定的替代公式计算。表面冰的增减按平界面交换定律计算，适应系数取单位值，储库固定，饱和蒸气压用 Murphy–Koop 公式。模型不含热传递、成核、断裂力学和沉积层微结构，动力学也没有标定。每一步保留当时的设置，之后再调控件也补救不了前面的损伤。尺寸和硬件只是示意。

动手实验

  1. 01

    冻结并断裂

    点击“从头制备新样品”，选好冻结方式和厚度，再冻结并断裂样品。

    你会看到： 冻结之后再换方式，也修复不了冰晶损伤。
  2. 02

    暴露并镀膜

    设好升华温度和时长，执行升华，再给露出的表面镀膜。

    你会看到： 去冰太少，细节被盖住；去得太多，结构也跟着丢了。
  3. 03

    保护转移

    设置冷台温度、残余水分压与转移时长，执行转移。

    你会看到： 转移时结的霜和冻结时长出的冰晶是两种不同的伪影。
  4. 04

    尽量少采集

    采集一张，看是否达到目标，再决定重新采集还是调显示增益。

    你会看到： 每采一张新图都会增加剂量，而且撤不回来；调显示增益不会增加剂量。
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